如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾

凱氏定氮儀工作原理就是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)量出消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積，計(jì)算樣品的氮（蛋白質(zhì)）含量。從凱氏原理來看：氨氣是否蒸餾對數(shù)據(jù)的正確性具有相關(guān)性。我們在檢測時如何判斷氨氣是否蒸餾是化驗(yàn)員需要了解的。我們知道：當(dāng)消化管內(nèi)加入堿液并蒸餾，氨氣逐漸溢出被硼酸吸收，當(dāng)蒸餾一段時間后，氨氣溢出逐漸減少，時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略，我們就認(rèn)為氨氣已經(jīng)蒸餾，當(dāng)然不會。比如滴定時間增加，標(biāo)酸消耗體積也會增加。有了這共識，我們就以上海赫冠儀器有限公司全自動定氮儀HGK-55為藍(lán)本來討論。見圖：

這是HGK-55全自動定氮儀蒸餾滴定結(jié)束的屏幕顯示。紅圈內(nèi)的柱狀圖就是時間-滴定體積的坐標(biāo)圖。X---時間（秒），Y---單位時間滴定體積。

當(dāng)蒸餾1分鐘后儀器自動滴定，開始時由于的氨氣被溢出，滴定以速度滴定，（前面部分，這時滴定速度200ul/秒）此時標(biāo)酸不但中和溢出的氨氣，同時也中和前面一分鐘溢出的氨氣。到滴定的高度很低（小滴定體積1ul）且還有間隔時間，此時說明氨氣溢出已經(jīng)非常少了，說明樣品的氨氣已經(jīng)被蒸餾了。從圖上看出：在5-6分鐘氨氣已經(jīng)被蒸餾了。

樣品標(biāo)準(zhǔn)酸采納0.4mol/L，蒸餾時間8分鐘，標(biāo)酸消耗體積17266ul,氮含量26.213%

上圖籃圈內(nèi)是反應(yīng)杯內(nèi)蒸餾滴定時的酸堿性提示：開始蒸餾時硼酸顯酸性，在平衡點(diǎn)的上方。氨氣進(jìn)入后呈堿性，在平衡點(diǎn)下方。開始滴定后平衡線逐漸向平衡點(diǎn)接近，慢滴時就在平衡點(diǎn)上下波動，直到蒸餾滴定結(jié)束在平衡點(diǎn)上。

這屏幕上二個圖說明：

1，樣品氨氣已經(jīng)被蒸餾了

2，樣品滴定結(jié)束是在平衡點(diǎn)上，沒有滴定超調(diào)。

這數(shù)據(jù)是可信和的。

上海赫冠儀器有限公司

凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)制定      趙文建

2021-9-24